皖仪科技原子吸收测定食品中铅含量
本文建立了一种原子吸收分光光度法测定食品中铅元素含量的分析方法。铅在1.0-20μg/L浓度范围内具有良好线性关系，线性相关系数大于0.999。重复进样三次的RSD范围在0.1%-3.0%之间。该方法准确可靠、灵敏度高，可用于食品中铅的检测。铅是一种金属化学元素，元素符号Pb，原子序数为82，原子量为207.2，是原子量最大的非放射性元素。金属铅为面心立方晶体。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，铅在2B类致癌物清单中。2019年7月23日，铅被列入有毒有害水污染物名录（第一批）。铅属于三大重金属污染物之一，是一种严重危害人体健康的重金属元素，人体中理想的含铅量为零。人体多通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体。由于铅是蓄积性的中毒，只有当人体中铅含量达到一定程度时，才会引发身体的不适，在长期摄入铅后，会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害，尤其对儿童健康和智能的危害产生难以逆转的影响。
1. 实验方法
1.1 仪器配置
皖仪科技原子吸收光谱仪AA2310
表1 原子吸收分光光度计配置清单
1.2 测试条件
特征波长：283.3nm；
光谱带宽：0.4nm；
灯电流：5mA；
点灯方式：AA-BG；
基体改进剂：100mg/L硝酸钯；
进样量：15μL样品+5μL基改剂。
1.3 试剂及实验材料
硝酸溶液(1+99)：量取10mL硝酸，缓慢加入到990mL水中，混匀。
硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓慢加入到450 mL水中，混匀。
硝酸钯溶液：称取0.01g硝酸钯，用硝酸溶液(1+99)定容至100mL,混匀。
铅标准溶液：1000mg/L；万分之一分析天平；
数显电热板；
恒温干燥箱。
1.4标样制备
铅标准中间液：移液枪准确移取0.1ml，于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为1mg/L的铅标准中间液。于0℃-4℃冷藏保存。临用前用1%硝酸稀释。
铅标准工作液：分别移取10μL、50μL、100μL、150μL、200μL的铅标准中间液于10mL容量瓶中，用1%硝酸定容，配成铅浓度分别为1μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L的标准系列溶液，现用现配。
1.5样品前处理
湿法消解：称取固体试样0.5g(精确至0.001g)于带刻度锥形瓶中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，在数显电热板上消解120℃/1h;升至180℃/4 h、升至220℃。消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取下锥形瓶，冷却后转移至10ml刻度消化管，用超纯水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。
2. 结果与讨论
2.1 标准曲线
取浓度1μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L铅标准工作液，按照1.2的测试条件进样分析，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，采用外标法建立工作曲线。结果如图1所示。铅在1.0-20μg/L浓度范围内曲线方程为y=0.0121*x+0.0001，R值0.9997，具有良好线性符合实验要求。
图1 铅标准曲线图
2.2 标准品与样品的RSD（%）
标准品图2与样品图3分别重复进样3次的RSD值在0.1%-3%之间，仪器稳定性符合实验标准。
图2 标准品重复三次谱图
图3 样品重复三次谱图
3. 结论
铅在1.0-20μg/L浓度范围内曲线方程为y=0.0121*x+0.0001，R值0.9997，具有良好线性符合实验要求。标准品与样品分别重复进样3次的RSD值在0.1%-3%之间，仪器稳定性符合实验标准。
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